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紅外光譜儀使用的一些注意事項(xiàng)

時(shí)間:2018-06-19 作者: 閱讀:5741

紅外光譜是分子能選擇性吸收某些波長(zhǎng)的紅外線(xiàn),而引起分子中振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷,檢測(cè)紅外線(xiàn)被吸收的情況可得到物質(zhì)的紅外吸收光譜,又稱(chēng)分子振動(dòng)光譜或振轉(zhuǎn)光譜。
 

紅外光譜儀是一種常用的分析儀器,通常由光源、單色器、探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成,產(chǎn)品具有使用靈活、操作簡(jiǎn)便、可靠性高等優(yōu)點(diǎn)。
 

紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行一系列精密分析的儀器。紅外光譜儀通過(guò)一系列精密的計(jì)算而得到所測(cè)樣品的紅外光譜,這對(duì)于某些工業(yè)生產(chǎn)以及醫(yī)藥等領(lǐng)域具有重要的意義。不過(guò)只有恰當(dāng)?shù)氖褂眉t外光譜儀才能取得準(zhǔn)確的結(jié)果,而且還要達(dá)到這一點(diǎn)就需要注意以下幾個(gè)事項(xiàng)。
 

紅外光譜儀使用的一些注意事項(xiàng):
 

1、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。

2、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線(xiàn)。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。

3、紅外光譜測(cè)定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對(duì)測(cè)定的影響,所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。

4、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱(chēng)量后加入,并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。最強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說(shuō)明取樣量太少;相反,如最強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說(shuō)明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。

5、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。

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